碘量法氧乙烯基含量測(cè)定儀

碘量法氧乙烯基含量測(cè)定儀 

一、簡(jiǎn)介

FJ-21型氧乙烯基含量測(cè)定儀是按GB/T7385-94《表面活性劑環(huán)氧乙烷加成物中氧乙烯基含量的測(cè)定  碘量法》規(guī)定設(shè)計(jì)制作。本裝置適用于環(huán)氧乙烷與飽和伯脂肪醇、油醇、飽和脂肪酸、直鏈和支鏈的烷基酚等物質(zhì)加成物中氧乙烯基含量的測(cè)定。用碘量法測(cè)定聚氧乙烯型表面活性劑中氧乙烯基團(tuán)的含量，適用于飽和伯脂肪醇、油醇、飽和脂肪酸,直鏈和支鏈的烷基酚的聚乙氧基化衍生物，若衍生物中有未反應(yīng)的醇、脂肪酸或烷基酚存在時(shí)也適用。

二、原理

氧乙烯基被新生成的qing碘酸水解,釋出的碘用硫代liu酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,從而計(jì)算出氧乙烯基的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

基本反應(yīng)式如下:

RO-(CH,CH,0)-H+2HI-nICH-CH:I+ROH+nH,O

三、測(cè)定

1.將圓底燒瓶倒扣在裝有試樣的稱(chēng)樣棒上,然后將燒瓶直立,使滑到燒瓶?jī)?nèi),帶錐形面的一端在燒杯底部。

2.加3g碘化jia于燒瓶中。將進(jìn)氣管和冷凝器與燒瓶接上,用少量磷酸作為磨口玻璃接頭的潤(rùn)滑劑，在液封槽中放人磷酸，將氮?dú)饣蚨趸纪ㄈ藷?span>,流最略大于0.5mL/s，至少通20min。

在不中斷氣流情況下,將燒瓶、冷凝器、進(jìn)氣管等整套移人油浴,從冷凝器上口加人5mL磷酸至燒瓶中,然后將球形吸收器與冷凝器另一頭相接,并加7mL~10mL,碘化jia溶波至球形吸收器中。

3.油浴溫度控制在165 ℃士1℃,同時(shí)將氣體流量減至0.1 mL/s ~0.5 mL/s，反應(yīng)進(jìn)行 30 min,在后20 min要求油浴溫度不超過(guò)規(guī)定值，將燒瓶從油浴中移出,在不中斷氣流下,冷卻到80℃以下，停止通氣,快速地將球形吸收器統(tǒng)接口軸轉(zhuǎn)動(dòng),使球形吸收器內(nèi)液體通過(guò)冷凝器進(jìn)入燒瓶。再將球形吸收器轉(zhuǎn)到原來(lái)的位置,放入7mL~10mL磷化鉀溶液。如前所述,轉(zhuǎn)入冷凝器接口和進(jìn)氣管接口，洗液均收集在燒瓶?jī)?nèi)。

4.將燒瓶?jī)?nèi)液體移到250mL錐形瓶中,用水及幾毫升碘化jia溶液洗滌燒瓶。若有未溶解的殘?jiān)?span>,可加幾亳升甲醇使之溶解,并倒人錐形瓶中。用硫代liu酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,當(dāng)?shù)獾囊陨项伾煜r(shí),加人淀粉溶液,繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失為終點(diǎn)。

四、空自試驗(yàn)

在測(cè)定試樣的同時(shí),用相同試劑,按照同樣的測(cè)定步驟,不加試樣進(jìn)行平行操作。

碘量法氧乙烯基含量測(cè)定儀